Purificación y cuantificación de glicerina cruda y adaptación del método ASTM D6584 para la determinación de glicerina en biodiesel

Abstract

In this paper an analytical method is validated for the purification and quantification of the content of glycerol in samples of crude oil from the production of biodiesel fuel. We compared the purity of the glycerol present in the crude oil directly with the purity obtained after purification. The analytical parameters evaluated were precision and recovery. We validated also the method to determine the free and total glycerol in samples of biodiesel fuel with a gas chromatograph according to standard ASTM D6584. The linear working areas, the detection and quantitation limits, the sensitivity of calibration and the precision in terms of repeatability were determined for glycerol, monoolein, diolein and triolein, and the accuracy for glycerol. Biodiesel fuel in two batches was analyzed; the content of glycerol in both batches exceeded the fraction of total glycerol allowed according to a Central American Technical Regulation, and one batch exceeded the fraction of free glycerol.

Se validó la metodología analítica para la purificación y cuantificación del contenido de glicerina en muestras de crudo provenientes del proceso de producción de biodiesel. Se comparó la pureza de la glicerina presente directamente en el crudo con la pureza obtenida luego del proceso de purificación. Los parámetros analíticos evaluados fueron: precisión y recuperación. La metodología por cromatografía de gases con base en el método estándar ASTM D6584 se validó para la cuantificación de glicerina libre y total en muestras de biodiesel. Los ámbitos lineales de trabajo, los límites de detección y cuantificación, la sensibilidad de calibración y la precisión en términos de repetibilidad para la glicerina, monooleína, dioleína y trioleína; y la veracidad para la glicerina se determinación. Además, dos lotes de biodiesel se analizaron, encontrando que ambos incumplen el porcentaje de glicerina total permitido por el Reglamento Técnico Centroamericano y uno de ellos el porcentaje de glicerina libre.